化學(xué)發(fā)光定氮儀的組成部分有哪些

一、樣品引入系統(tǒng)

進(jìn)樣器：分為液體進(jìn)樣器（注射器式 / 蠕動(dòng)泵式）和固體進(jìn)樣器（舟式進(jìn)樣裝置），液體進(jìn)樣器精準(zhǔn)控制進(jìn)樣體積（通常 1-50μL），固體進(jìn)樣器可承載粉末、顆粒狀樣品。

定量裝置：多為高精度計(jì)量泵或定量管，保證每次進(jìn)樣量一致，誤差控制在 ±0.5% 以內(nèi)，是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。

樣品預(yù)處理組件（可選）：針對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品，含過(guò)濾裝置（去除顆粒物）、稀釋模塊（高濃度樣品稀釋），避免堵塞管路或影響反應(yīng)。

樣品管路：采用惰性材料（PTFE 或石英材質(zhì)），防止樣品吸附或與管路發(fā)生反應(yīng)，確保樣品無(wú)損失傳輸。

二、反應(yīng)系統(tǒng)

裂解爐：核心為石英裂解管，爐體分多溫區(qū)（通常 600-1100℃可調(diào)），通過(guò)高溫氧化將樣品中的氮元素轉(zhuǎn)化為一氧化氮（NO）。

氧化劑供給裝置：核心是臭氧發(fā)生器，將氧氣轉(zhuǎn)化為高濃度臭氧（O?），臭氧與一氧化氮發(fā)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng)（NO + O? → NO?* + O?），生成激發(fā)態(tài)二氧化氮（NO?*）。

反應(yīng)室：密封式石英腔體，提供反應(yīng)空間，內(nèi)壁經(jīng)過(guò)惰性處理，減少光吸收和干擾，保證發(fā)光反應(yīng)穩(wěn)定進(jìn)行。

載氣 / 輔助氣通路：載氣（常用高純氬氣）攜帶樣品進(jìn)入裂解爐，輔助氣（高純氧氣）提供氧化環(huán)境，通路含流量控制器（MFC），精準(zhǔn)控制氣體流速（載氣 50-200mL/min，輔助氣 100-300mL/min）。

三、檢測(cè)系統(tǒng)

光電倍增管（PMT）：核心檢測(cè)部件，捕捉激發(fā)態(tài) NO?* 躍遷釋放的光子（波長(zhǎng) 600-800nm），將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為微弱電信號(hào)，響應(yīng)時(shí)間≤1μs。

信號(hào)放大器：將光電倍增管輸出的微弱電信號(hào)放大（放大倍數(shù) 103-10?倍），避免信號(hào)衰減，確保檢測(cè)靈敏度。

信號(hào)采集模塊：采用高速 A/D 轉(zhuǎn)換器（采樣頻率≥100Hz），將放大后的模擬電信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)，傳輸至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

光學(xué)濾鏡：位于反應(yīng)室與光電倍增管之間，過(guò)濾干擾波長(zhǎng)的光線，僅允許目標(biāo)波長(zhǎng)光子通過(guò)，提高檢測(cè)特異性。

四、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

硬件控制模塊：嵌入式微處理器或工業(yè)計(jì)算機(jī)，控制進(jìn)樣、爐溫、氣路流量、檢測(cè)時(shí)序等參數(shù)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化運(yùn)行。

專用分析軟件：具備數(shù)據(jù)接收、處理、存儲(chǔ)、輸出功能，可繪制發(fā)光強(qiáng)度 - 時(shí)間曲線，通過(guò)峰面積定量計(jì)算氮含量，支持?jǐn)?shù)據(jù)導(dǎo)出（Excel/CSV 格式）和歷史數(shù)據(jù)查詢。

顯示與操作界面：觸摸屏或計(jì)算機(jī)顯示屏，實(shí)時(shí)顯示儀器運(yùn)行狀態(tài)（溫度、流量、信號(hào)強(qiáng)度）、檢測(cè)結(jié)果，支持參數(shù)設(shè)置和手動(dòng)操作。

標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)模塊：內(nèi)置校準(zhǔn)程序，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品（如鄰苯二甲酸二丁酯、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液）建立峰面積與氮含量的線性關(guān)系，校準(zhǔn)系數(shù) R2≥0.999。

五、輔助系統(tǒng)

氣路輔助裝置：含氣體過(guò)濾器（去除水分、油污、顆粒物）、穩(wěn)壓閥（控制氣體壓力 0.2-0.5MPa）、流量計(jì)，保證載氣和輔助氣純度與穩(wěn)定性。

溫控系統(tǒng)：除裂解爐溫區(qū)控制外，含反應(yīng)室恒溫裝置（室溫 ±2℃）、光電倍增管恒溫模塊（25℃±1℃），避免溫度波動(dòng)影響檢測(cè)精度。

電源系統(tǒng)：交流穩(wěn)壓電源（輸入 220V±10%，50Hz），提供穩(wěn)定供電，含過(guò)載保護(hù)、短路保護(hù)功能。

安全保護(hù)模塊：過(guò)溫報(bào)警（爐溫超設(shè)定值 ±50℃時(shí)自動(dòng)斷電）、氣體泄漏檢測(cè)（通過(guò)傳感器監(jiān)測(cè)，泄漏時(shí)自動(dòng)切斷氣路并報(bào)警）、高壓保護(hù)（針對(duì)臭氧發(fā)生器和光電倍增管）。