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      快速低溫閉口閃點測定儀的如何校正

    2. 更新日期:2025-07-17      瀏覽次數(shù):368
      • 快速低溫閉口閃點測定儀是用于測定低閃點石油產(chǎn)品(如柴油、煤油、溶劑油等)閉口閃點的關(guān)鍵設(shè)備,其測定結(jié)果的準確性直接影響產(chǎn)品質(zhì)量評價和安全管控。為確保儀器性能可靠,需定期進行校正,校正過程需遵循規(guī)范步驟,具體如下:

        一、校正前的準備

        環(huán)境與儀器檢查

        確保儀器安裝在平穩(wěn)、無振動的工作臺面,避免陽光直射、氣流干擾(如通風(fēng)口、風(fēng)扇)及電磁干擾(如大功率設(shè)備)。

        檢查電源電壓是否符合儀器要求(通常為 220V±10%),接地是否良好,避免漏電或電壓波動影響測定。

        清潔儀器樣品杯(閉口杯)、點火裝置(火焰噴嘴)及溫度傳感器探頭,去除殘留油污、雜質(zhì),防止污染標準樣品。

        標準樣品準備

        選擇經(jīng)認證的閉口閃點標準物質(zhì)(如標準油),其閃點范圍需覆蓋儀器的測定量程(通常 - 30℃~100℃),且在有效期內(nèi)(標準物質(zhì)需低溫避光保存,避免變質(zhì))。

        常用標準樣品舉例:正庚烷(閃點 - 4℃)、煤油標準品(閃點 40~50℃)、柴油標準品(閃點 55~75℃)等,根據(jù)儀器測定范圍選擇 1~2 種即可。

        輔助工具準備

        校準用溫度計(精度 ±0.1℃,經(jīng)計量部門檢定合格)、移液管(用于準確移取標準樣品)、鑷子(避免手接觸樣品杯污染)、記錄表格(用于記錄校正數(shù)據(jù))。

        二、具體校正步驟

        1. 儀器自檢校正

        開機后,儀器需完成自檢程序,主要檢查以下部件功能:

        攪拌裝置:啟動攪拌,觀察攪拌槳是否平穩(wěn)轉(zhuǎn)動,無卡頓或異常噪音(確保樣品溫度均勻)。

        點火裝置:觸發(fā)點火,觀察火焰大小是否符合要求(通常火焰直徑 2~4mm),點火位置是否正對樣品杯中心液面上方(偏差需≤2mm),熄火后是否能快速切斷火源。

        溫度控制系統(tǒng):設(shè)定一個目標溫度(如 30℃),觀察儀器顯示溫度是否穩(wěn)定,波動范圍需≤±0.5℃(若波動過大,需先排查溫控模塊故障)。

        2. 溫度傳感器校正(核心步驟)

        溫度測量的準確性是閃點測定的基礎(chǔ),需通過標準溫度計或標準物質(zhì)熔點進行校正:

        方法 1:標準溫度計比對

        將經(jīng)檢定的標準溫度計(精度 ±0.1℃)插入儀器樣品杯的溫度傳感器旁(確保兩者感溫端處于同一深度,且不接觸杯壁)。

        向樣品杯加入適量硅油(或其他導(dǎo)熱介質(zhì),不燃、穩(wěn)定性好),啟動儀器升溫程序,分別在多個溫度點(如 20℃、50℃、80℃)記錄儀器顯示溫度(T1)和標準溫度計讀數(shù)(T2)。

        計算偏差:ΔT = T1 - T2,若任一溫度點偏差>±0.5℃,需通過儀器校準菜單調(diào)整溫度修正值(具體操作參考儀器說明書,通常可直接輸入修正值 ΔT)。

        方法 2:標準物質(zhì)熔點校準

        選用已知熔點的純物質(zhì)(如冰 - 水混合物,0℃;苯甲酸,122.1℃,需根據(jù)儀器量程選擇低熔點物質(zhì)),測定其熔點時的儀器顯示溫度,與標準熔點對比,偏差需≤±0.5℃,否則調(diào)整溫度修正值。

        3. 閃點值校正(關(guān)鍵驗證)

        通過標準樣品的實測值與標準值對比,驗證儀器閃點測定的準確性:

        標準樣品測定

        按儀器操作規(guī)程,向清潔的樣品杯加入適量標準樣品(液面需符合刻度線,避免過量或不足),放入儀器加熱槽,蓋緊閉口杯蓋。

        設(shè)定升溫速率(通常按標準方法,如 5℃/min,低閃點樣品可適當(dāng)降低速率)、攪拌速率(通常 250~300r/min),啟動測定程序。

        記錄儀器顯示的閃點測定值(連續(xù) 3 次點火成功的溫度),重復(fù)測定 3 次,取平均值(單次測定偏差需≤±2℃,否則需重新操作)。

        偏差計算與調(diào)整

        若 3 次平均值與標準樣品的標準值偏差≤±2℃,則儀器閃點精度合格;

        若偏差>±2℃,需通過儀器 “閃點修正" 功能調(diào)整(如標準值為 40℃,實測平均值為 43℃,則修正值設(shè)為 - 3℃),調(diào)整后重新用標準樣品驗證,直至偏差符合要求。

        4. 校正后驗證

        用另一種不同閃點的標準樣品(與前次樣品閃點差≥20℃)重復(fù)上述 “閃點值校正" 步驟,確認儀器在不同量程下均能滿足精度要求(偏差≤±2℃),確保校正的全面性。

        三、校正頻率與注意事項

        校正頻率

        初次使用前必須校正;

        正常使用時,每 6 個月校正 1 次;

        儀器維修(如更換溫度傳感器、點火裝置、溫控模塊)后、長期停用(>3 個月)重新啟用時,需立即校正。

        注意事項

        標準樣品需嚴格按說明書保存(如低溫、避光),使用前恢復(fù)至室溫(避免溫度波動影響測定);

        校正過程需由專業(yè)人員操作,嚴格遵循儀器說明書步驟,避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致校正誤差;

        校正記錄需存檔(包括標準樣品信息、校正日期、偏差值、操作人員等),以備質(zhì)量追溯;

        若校正后偏差仍超出允許范圍,需聯(lián)系廠家檢修(可能為硬件故障,如溫度傳感器老化、點火裝置偏移等)。


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